X射線熒光光譜儀是光譜儀的一種,因采用X射線為檢測原理而因此得名,今天小編就來為大家講解下這款儀器的基本操作步驟和注意事項(xiàng),供大家參考。
X射線熒光光譜儀基本的使用步驟:
1、開機(jī)
①開啟斷電保護(hù)開關(guān),同時(shí)檢查有無異常現(xiàn)象,如有跳閘情況出現(xiàn),應(yīng)查明原因;
?、陂_啟穩(wěn)壓電源開關(guān),如是UPS,則后面的旁路開關(guān)必須處于關(guān)閉狀態(tài);
?、坶_啟儀器主機(jī)電源開關(guān),主機(jī)就緒后開啟計(jì)算機(jī),打開儀器附件,連接就緒后運(yùn)行儀器工作站,檢查儀器連接有無異常,檢查儀器真空度。
?、茼槙r(shí)針90°擰動(dòng)主機(jī)前的鑰匙開啟高壓開關(guān),檢查X光管冷卻水流量、液氮的液位以及溫度,正常后開啟探測器高壓。
⑤儀器穩(wěn)定后對(duì)儀器進(jìn)行校正,了解儀器的運(yùn)行狀況。
2、關(guān)機(jī)
①樣品測試完畢,保存好測試文檔之后,關(guān)閉探測器高壓,逆時(shí)針90°擰動(dòng)主機(jī)前的鑰匙關(guān)閉高壓開關(guān),退出工作站,關(guān)閉所有運(yùn)行程序。
?、陉P(guān)閉計(jì)算機(jī)主機(jī)。
?、郯错樞蛞来侮P(guān)閉顯示器等儀器附件、儀器主機(jī)、穩(wěn)壓電源的電源開關(guān),就緒后關(guān)閉總電源開關(guān)。
3、X光管的老化由于儀器停機(jī)時(shí)間太長或x光管初次使用時(shí),馬上加載高壓大電流使用,容易損壞X光管,所以必須進(jìn)行X光管老化處理。如停機(jī)時(shí)間大于24h但小于100h,應(yīng)進(jìn)行0.5h的老化處理,如停機(jī)時(shí)間大于100h,應(yīng)進(jìn)行3h的老化處理。長時(shí)間不開高壓,開高壓時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行3h的長時(shí)間老化。
4、填充液氮正常工作狀態(tài)下,應(yīng)根據(jù)液氮消耗情況按時(shí)填充液氮。采用增壓的方式填充液氮,填充液氮時(shí),為防止液氮飛濺,液氮罐的出口壓力應(yīng)小于1MPa(0.5~1MPa)。當(dāng)液氮在已經(jīng)用完的情況下再填充時(shí),為防止液氮罐內(nèi)部殘留的水滴結(jié)冰,影響探測器效率,要確保儀器液氮罐內(nèi)沒有水且探測器達(dá)到室溫1h后方可填充液氮。
X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng):
1、樣品檢測前,為了減少雜質(zhì)對(duì)結(jié)果的影響,應(yīng)該對(duì)樣品進(jìn)行盡可能的清潔處理。選用清潔試劑時(shí),要極為慎重,以免對(duì)樣品產(chǎn)生影響。
2、為了防止樣品不同區(qū)域的狀態(tài)有所不同,需要對(duì)同一樣品多點(diǎn)測量,以提高測量的可信度,即注意采樣點(diǎn)的合理性。
3、對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測試,以證明檢測方法的精密度。
4、初期的數(shù)據(jù)需要用不同的檢測方法和實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比對(duì),以保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性。采用有損檢測方法例如化學(xué)分析法,這時(shí)候需要對(duì)不重要的樣品進(jìn)行分析、對(duì)比儀器的檢測結(jié)果。
5、選取標(biāo)樣時(shí)盡可能地與樣品的組成相近。
6、X射線熒光光譜法是一種表面分析技術(shù),其分析結(jié)果受樣品表面大小、光潔度和幾何形狀的影響較大。校正公式和校正系數(shù)的建立也需要總結(jié)。