X射線熒光光譜儀可以測量元素周期表中鈹以后的每一種元素,在實(shí)際應(yīng)用中,有效的元素測量范圍為9號(hào)元素到92號(hào)元素,濃度范圍從100%至亞ppm級(jí)。儀器具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜儀主要由以下幾部分組成:激發(fā)系統(tǒng),主要部件為X射線管,可以發(fā)出原級(jí)X射線(一次X射線),用于照射樣品激發(fā)熒光X射線;分光系統(tǒng),對來自樣品待測元素發(fā)出的特征熒光X射線進(jìn)行分辨(主要為分光晶體);探測系統(tǒng),對樣品待測元素的特征熒光X射線進(jìn)行強(qiáng)度探測;儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),處理探測器信號(hào),給出分析結(jié)果。
在測定微量成分時(shí),由于X射線管的連續(xù)X射線所產(chǎn)生的散射線會(huì)產(chǎn)生較大的背景,致使目標(biāo)峰的觀測比較困難。為了降低或消除背景和特征譜線等的散射X射線對高靈敏度分析的影響,此儀器配置了4種可自動(dòng)切換的濾光片,有效地降低了背景和散射X射線的干擾,調(diào)整出醉具感度的輻射,進(jìn)一步提高了S/N的比值,從而可以進(jìn)行更高靈敏度的微量分析。當(dāng)某些元素的電子由高等級(jí)向低等級(jí)越遷時(shí)釋放的能量相近,會(huì)使此時(shí)譜圖的波峰重疊在一起,由此產(chǎn)生了重疊峰。其軟件自動(dòng)剝離重疊峰,確保了元素分析的正確性。
X射線熒光光譜儀的測試步驟:
?。?)選擇分析方法與制樣方法。分析方法一般有基本參數(shù)法、半基本參數(shù)法、經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法等,制樣方法一般有拋光法、壓片法、濾紙片法和熔片法,常用粉末壓片法制樣,采用基本參數(shù)法測試。
?。?)將制備好的樣片裝進(jìn)樣品杯,放入樣品交換器中,自動(dòng)進(jìn)樣至樣品室,X射線管發(fā)出原級(jí)X射線照射樣品,激發(fā)出待測元素的熒光X射線。
(3)樣品輻射出的熒光X射線通過分光晶體,將X射線熒光光譜色散成孤立的單色分析線,由探測器測量各譜線的強(qiáng)度,根據(jù)選用的分析方法換算成元素濃度,得到樣品中待測元素含量。